RESTEK氣相色譜柱的保養(yǎng)修理

RESTEK氣相色譜柱都有一定的壽命，它與所分析的樣品狀況和維護情況有直接關(guān)系。柱壽命完結(jié)的主要標志是固定液流失太多而失去了分離能力，柱管堵塞或斷裂也是導(dǎo)致柱失效的原因。有時只是因為一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力，這時可對其進行清洗和修理。具體辦法是先在高溫下老化柱子，用載氣將污染物沖洗出來;若柱性能仍不能恢復(fù)，就從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長(柱頭是最容易被污染的)，再安裝上測試。這是常用的柱性能恢復(fù)措施。如果還不起作用，可再反復(fù)注射溶劑進行清洗，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣5-10μl，這一辦法常常能奏效。

如果色譜柱性能還不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿沖洗。可用抽真空的辦法將溶劑從另一端吸入，也可用對溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的污染程度而定，一般20ml左右。如果這一方法仍不起作用，說明色譜柱應(yīng)該報廢了。需要說明，只有固定液交聯(lián)的色譜柱才可用此法清洗，否則會將固定液全部洗掉。

安裝RESTEK氣相色譜柱可以說是氣相色譜使用的入門級操作，大家一般情況下都是駕輕就熟的。但是，有幾個問題還是要提起注意：

1、先將密封墊套在柱頭上，此時應(yīng)將柱頭朝下，避免密封墊碎屑進入柱內(nèi)而造成堵塞。

將石墨墊套在柱頭后，應(yīng)將柱頭截去1-2cm。可用專門的柱切割器，也可用安倍瓶開瓶瓷片，在柱上輕劃一下，然后掰斷。這樣可以保證柱端是整潔的，又避免了柱頭污染物對分析的干擾，因為截去了穿過密封墊時可能進入柱頭的污染物，或者運輸過程中可能損壞的柱端。

2、柱端伸出密封墊的長度不同儀器有不同的規(guī)定，應(yīng)嚴格按照儀器說明書確定。

總原則是進樣口一端安裝好后，柱端應(yīng)處于分流點以上，位于襯管中央。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點，以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。為保證柱端伸出的長度準確，可以截去柱端后，先量好柱頭伸出的長度，然后在接頭下方的色譜柱上做標記，擰緊街頭后保證該標記正好位于接頭端面。這樣就避免了擰緊過程中色譜柱移動可能造成的伸出長度不準確。

3、接頭不要擰得太緊，以免將色譜柱壓裂或者壓碎。

一般新的石墨墊用手擰緊后再用扳手擰1/4圈即可。如果是重復(fù)使用的石墨墊，則要多擰緊點，直到用手輕輕拉色譜柱拉不動為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊，不過同一色譜柱拆下再安裝時，可重復(fù)使用石墨墊，但重復(fù)使用次數(shù)不要超過3次，否則會失去密封性。